Medición del Contenido de Cera en Petróleo

07/05/2019

Aplicación:

 

El Contenido de Cera en Petróleo es una característica de suma importancia que puede afectar a las propiedades físicas de los productos derivados del petróleo. En particular, puede influir en su viscosidad y temperatura de ajuste.

Por ello, normalmente se lleva a cabo un proceso de eliminación de la cera tanto en el combustible como en el aceite. Esto garantiza que sean adecuados para su uso. Por lo tanto, la medición del Contenido de Cera en Petróleo ya sea de una forma directa o indirecta, se ha convertido en una "rutina analítica" para poder controlar la calidad del producto.

contenido de cera en petróleocontenido de cera en petróleo
 
 
 

Ventajas de la RMN:

 

La UOP (método de extracción por solvente - UOP46) se usa comúnmente para la medición del contenido de cera de aceite por su peso. Sin embargo, este método requiere la disolución del producto en acetona, grandes volúmenes de muestra (para garantizar una buena reproducibilidad), analistas muy cualificados y largos tiempos de medición. Además, esta técnica no es adecuada para la detección de componentes de cera de menos del 5% en masa.

Otros métodos para la medición del contenido de Cera en Petróleo incluyen el punto de fluidez (ASTM D97) y el aspecto de la cera ya sea por "cloud point" (por ejemplo, ASTM D2500, D5773) o microscopía de polarización. Todos estos métodos son engorrosos, llevan mucho tiempo y no son objetivos.

En algunos casos, el contenido de cera en petróleo se puede calcular indirectamente utilizando datos de calorimetría de barrido diferencial (DSC). Sin embargo, puede darse el caso de que esta técnica no se pueda aplicar para aceites con bajo contenido de cera. Además, la preparación de muestras y las mediciones de DSC, normalmente, requieren de un técnico altamente cualificado.

Por ello, la Resonancia Magnética Nuclear (RMN) de baja resolución proporciona un método rápido, directo y fácil de usar para la determinación del contenido de Cera en Petróleo.

 

El analizador de Resonancia Magnética Nuclear de Oxford MQC+, proporciona un método alternativo que es rápido y fácil de realizar, simple de calibrar y requiere una preparación mínima de la muestra. Esto lo hace ideal para análisis rutinarios, ya sea en un laboratorio o en un entorno de producción, sin ningún requisito para su uso en relación a los técnicos de laboratorio o personal de la empresa.

 

Método:

 

La medición del Contenido de Cera en Petróleo se basa en la respuesta de la RMN obtenida del componente de cera sólida en relación con el contenido total de la muestra. El instrumento se calibra utilizando estándares de destilado de petróleo con contenidos de cera conocidos.

 

Calibración:

 

Por último, para la calibración sólo se necesitan 2 estándares para calibrar el instrumento, ya que, la calibración se lleva a cabo de forma lineal.

Sin embargo, al principio se recomienda que el instrumento se calibre con estándares de destilado con contenidos de cera conocidos y distribuidos uniformemente sobre el rango de interés. La RMN es una técnica comparativa y, por lo tanto, no puede ser más precisa que la técnica de referencia con la que se compara. Sin embargo, es una técnica más robusta y reproducible que los métodos químicos tradicionales y, por tanto, se reduce el error al analizar más muestras de referencia.

Medición:

 

La muestra (1,5 ml) se funde y luego se mezcla con una pequeña cantidad de disolvente en un tubo de RMN de vidrio de 10 mm. El tubo de la muestra se coloca luego en un bloque de acondicionamiento de temperatura controlada a -28 ° C durante 20 minutos antes del análisis. El tiempo de medición es de sólo 4 segundos por muestra.

 

Resultados:

concentracion de cera en petróleoconcentracion de cera en petróleo
 
 
Figura 1: Calibración de RMN para cera en productos derivados del petróleo a -28 ° C. El coeficiente de correlación y la desviación estándar son 1.000 y 0.353% respectivamente.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

La Figura 1 muestra una calibración para destilados con concentraciones de cera que varían de 1 a 55% en masa (p/p). Se obtiene una excelente correlación lineal entre la respuesta de RMN de la cera y la concentración en los productos. La Tabla 1 muestra que el MQC tiene una buena repetibilidad de medición al probar una muestra 10 veces. Después de cada medición de prueba, la muestra se transfirió del imán al bloque de acondicionamiento a -28°C durante 20 minutos antes de la siguiente medición.

 
 
medicion de grasamedicion de grasaConclusiones:

 

  • La RMN es muy estable a largo plazo y rara vez necesita un ajuste de calibración.

  • Las muestras de mantenimiento de calibración, con un rango de contenido de cera, se pueden usar para verificar y mantener la calibración original.

  • La precisión de medición es óptima en comparación con los métodos químicos tradicionales.

  • La técnica de RMN no es destructiva, por lo que la misma muestra se puede medir varias veces sin ningún problema.

  • Se requiere una preparación mínima de la muestra.

 

Si está interesado en aprender más sobre la Medición del Contenido de Cera en Petróleo y los Equipos para hacerlo no dude en contactarnos. Puede llamarnos al 93 170 17 80, o bien, escribirnos un mail a: info@paralab.es

Puede leer toda la noticia original en la página web de Oxford.