Determinación de Carbono en Suelos, Sedimentos, Lodos y Residuos Sólidos con Equipos Elementar

10/04/2019

Introducción

 

El contenido total de carbono orgánico (TOC) en la ciencia agrícola, es un parámetro importante para comprender el ciclo de elementos de los suelos y los sedimentos. El carbono orgánico aparece a través de la descomposición de los residuos vegetales y animales y actúa como la principal fuente de nutrientes para los microorganismos y las plantas. El análisis TOC, por lo tanto, proporciona información esencial sobre la actividad microbiológica y la materia orgánica para caracterizar y evaluar el suelo y los sedimentos.

 

Además del carbono orgánico, el carbono inorgánico también está presente en los suelos y sedimentos, típicamente en forma de carbonatos. El carbono inorgánico (TIC) se distingue del carbono orgánico porque no es una forma accesible de carbono para los sistemas biológicos, es decir, no está biodisponible.

 

A menudo no es suficiente diferenciar solo entre TOC y TIC. El carbono elemental (ROC) es otra fuente común de carbono, que tampoco se considera biodisponible. La medición por separado de este tercer tipo de carbono proporciona una determinación mucho más precisa de las fuentes de carbono biodisponibles y, por lo tanto, relevantes para el medio ambiente.

 

Método de elección

 

Para el análisis de TOC se pueden utilizar diferentes métodos.

 

Método 1: Determinación de TOC a temperaturas de combustión superiores a 900 ° C con acidificación previa.

 

  • La determinación clásica. El carbono se convierte en CO2 en la presencia de oxígeno y luego se mide mediante un detector de conductividad térmica o infrarrojo. Para eliminar las TIC, la muestra se acidifica antes de la medición. En presencia de ácido mineral, el carbonato en la muestra se convierte en CO2, que se elimina durante una etapa de secado durante varias horas a temperaturas elevadas. Los principios y procedimientos se describen en varias normas, incluidas las normas ISO 10694, DIN EN 15936 y DIN EN 13137.

Método 2: Determinación de TOC a temperaturas de combustión más bajas.

 

  • Para superar el lento proceso de acidificación para eliminar los carbonatos, se pueden usar temperaturas de combustión más bajas. Al elegir una temperatura de combustión óptima, es posible minimizar la pérdida de carbono inorgánico mientras se mantiene la recuperación completa del carbono orgánico. Se ha demostrado que las temperaturas de combustión entre 450 ° C y 650 ° C dan resultados adecuados (Pitt et al, 2003).

Método 3: Determinación de diferentes formas de carbono mediante programación de temperatura.

 

  • Podría ser necesario determinar la ROC por separado, ya que el carbono elemental no está biodisponible. Para este propósito, se utiliza un método de rampa de temperatura: el TOC se determina a 400 ° C, ROC entre 400 y 600 ° C y TIC entre 600 y 900 ° C. La muestra se calienta a una temperatura de 70 ° C por minuto a la temperatura designada y luego se mantiene durante un tiempo de espera determinado. El CO2 producido a las diferentes temperaturas representa las diferentes fracciones de carbono.

  • La separación de ROC y TIC se puede mejorar aún más mediante el uso de un gas portador inerte. Después de la etapa de temperatura de 400 ° C, el gas portador se cambia de oxígeno a nitrógeno y la muestra se piroliza directamente a 900 ° C. En estas condiciones, la ROC permanece en el contenedor de la muestra mientras que las TIC se convierten en CO2. Una vez que se ha determinado el TIC, el sistema recibe oxígeno nuevamente para oxidar la ROC. Ambos métodos son conformes a la nueva norma DIN 19539.

 

Resultados experimentales

 

 
 
 

El contenido de TOC se ha determinado en seis muestras de sólidos diferentes de acuerdo con los métodos descritos anteriormente. Se puede afirmar que los contenidos de TOC según el método 1 (acidificación y combustión a 900 ° C) y el método 2 (combustión a 650 ° C) están en el mismo rango para todos los materiales analizados. Los contenidos TOC detectados por el método 3 (la combustión a 400 ° C: TOC400) es la más baja entre todos los métodos utilizados.

Como el lodo y el Fluvisol muestran los contenidos de ROC relativos más bajos, TOC400 es similar en comparación con el contenido de TOC determinado utilizando los otros métodos. A diferencia de los contenidos ROC más altos, los resultados para TOC400 son obviamente diferentes de los resultados de los otros métodos. Sin embargo, la suma de TOC400 y ROC siempre está en línea con los otros resultados de TOC. Curiosamente, la suma de TOC400 y ROC de escoria y material de construcción reciclado muestra la mayor diferencia entre la suma de TOC400 + ROC y los contenidos de TOC determinados por los otros dos métodos entre todas las muestras.

 

En conclusión, la comparabilidad de los resultados de TOC de los diferentes métodos depende en gran medida de las fracciones de carbono que prevalecen en la muestra. Es importante tener esto en cuenta al elegir el método correcto para determinar el contenido de TOC.

 

Soluciones instrumentales

 

Elementar ofrece la gama más dinámica de productos para satisfacer las diferentes demandas de los clientes en función de sus tareas de aplicación.

  • Con el vario MAX cube, el soli TOC cube y la serie acquray, se pueden analizar de forma confiable muestras más grandes, del orden de gramos. Esto los convierte en instrumentos perfectos para el análisis preciso de muestras no homogéneas. Las medidas del TOC de acuerdo con el método 2 y el método 3 son muy simples. Para el análisis, las muestras se pesan en crisoles y se entregan inmediatamente al instrumento. En el caso del método 1, la muestra se acidifica directamente en el crisol y, después del secado, se entrega al instrumento.

  • Cuando se usa el vario EL cube y el rapid CS cube, la muestra se pesa en vasos de papel de plata, se acidifica y se seca antes de la medición. Ambos están limitados al método 1 pero también pueden determinar elementos adicionales. El peso típico de la muestra utilizado para estos instrumentos es de 100-200 mg.

  • Para determinar directamente las TIC de muestras sólidas, el módulo soliTIC se ha desarrollado para proporcionar resultados precisos y precisos. Es un dispositivo adicional que se puede conectar fácilmente a todos los modelos de cubos que pueden medir carbono, por ejemplo. vario MAX cube, vario EL cube y rapid CS cube.

 
 

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